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Metalurgia del antimonio

Autor: ANTONIO ROS MORENO
Curso:
10/10 (1 opinión) |2340 alumnos|Fecha publicación: 22/10/2009
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Capítulo 12:

 Extracción del arsénico y estaño

Después que el teluro se ha extraído, el plomo se enfría a 430 ºC y se recarga el cilindro de Harris con 2.000 Kgs de sal regenerada, y se pone en marcha la bomba simple o la dúplex, depende del tiempo de oxidación. Cada vez que se use NaOH nuevo por falta de sal regenerada, se adiciona en cantidades de 250 Kgs al estado sólido para que se funda al contacto con el plomo líquido. Durante este proceso de extracción, además del NaOH, se añade al cilindro NO3Na a razón de 50 Kgs/h (30 Kgs/h para el As + Sn, 20 Kgs/h para el Sb, Zn, etc.), normalmente se extraen por hora 70 Kgs de arsénico + estaño y el consumo es de 0,38 Kgs de nitrato sódico y 3,4 Kgs de sosa por cada Kg de arsénico + estaño que contenga el plomo.

            Cuando la sal fundida está saturada, se cierra la válvula y se hace rebosar la espuma hacia los tanques de granulación que contienen 10 m3 de una disolución acuosa de sosa (80 gr/l de NaOH y de 1 a 2 gr/l de As).

            La operación de extracción se repite hasta que el plomo contenga < 0,05 % As y < 0,01 Sn, entonces se vuelve a cargar el cilindro de Harris con 400 Kgs de NaOH para limpiar el equipo de refino, de: sales de arsénico, teluro y estaño antes de proceder a extraer al antimonio.

            Las espumas que pasan al tanque de granulación después de cada saturación tienen contenidos variables de arsénico y estaño, pudiendo llegar algunas a contener el 20 % de As y otras el 20 % máximo de Sn, y el contenido en antimonio varía del 0,5 % en las primeras espumas hasta el 6 % en las últimas.

            En el tanque de granulación, se mantiene una agitación constante que permite que el hexahidróxido antimoniato sódico se mantenga en suspensión (pues es insoluble), y que fue obtenido a partir del antimoniato por hidrólisis según:

Na3SbO4 + 4H2O = Na[Sb(OH)6] + 2NaOH

y en el fondo de este tanque se sedimenta el plomo que fue arrastrado por las espumas y que se retira periódicamente. La suspensión que incrementó su contenido en sosa a 300 gr/l, se bombea a filtración en filtros prensas de 9 m2 de superficie filtrante, en donde se obtiene una torta que se lava a contracorriente y da unos residuos de antimoniato gris, constituidos principalmente por antimoniato sódico que se devuelven al horno de fusión de plomo. Se puede decir que el 25 % del Sb de la mena se recicla como antimonio gris, cuyo análisis es: 6 % Pb, As = 1 %, Sb = 32 %, Sn = 8 %, CaO = 6 %, Te = 1 %, Bi < 0,1 % y 300 g/Tn de metales preciosos.

            La disolución de arseniato y estannato sódico, con 300 gr/l de NaOH, se enfría a 25 ºC, para que precipiten el arsénico y estaño en forma de cristales, y se filtra obteniéndose una disolución de NaOH (300 gr/l) que se lleva a evaporación para producir la sal regenerada de NaOH que se utiliza en el Harris y cuyo análisis es: NaOH(total) = 70 %, NaOH(libre) = 58 %, CO3Na2 = 10 %, As = 5 %, Sb = 0,6 %, Sn = 0,5 %, Zn = 0,1 %, Ca = 0,01 %, Te < 0,1 %, Cl = 7,5 % y SO4= = 1,75 %.

            Los cristales de As + Sn se lavan con una disolución de 50 a 70 gr/l de NaOH para volverlos a disolver, a continuación se somete la disolución a filtración para eliminar las últimas trazas de antimonio, y al filtrado se le aumenta su contenido en NaOH hasta 120 gr/l por adición de disolución de NaOH a 300 gr/l y se calienta a 95 ºC, manteniéndose en agitación, mientras se le adiciona cal a razón de 0,5 Kgs de CaO por Kg de estaño para precipitar al estaño en forma de estannato cálcico, que se hidroliza a hexahidróxido estannato cálcico (Ca[Sn(OH)6]). La separación de fases se hace por filtración y el fango se lava primero con una disolución débil de sosa que contenga As + Sn y luego por agua; y después de filtrar y secar se obtiene un producto que se utiliza para fabricar aleaciones para soldar, que contiene: Sn = 40 %, Pb < 0,2 %, As < 0,3 %, Sb < 1 % y Ca = 15 %.

            El filtrado con 120 gr/l de NaOH contiene en forma soluble al arsénico (arseniato sódico); como la precipitación del arsénico por la cal solo es posible de disoluciones que no excedan de 80 gr/l de NaOH, es preciso diluir esta disolución con agua hasta esta concentración y entonces se procede a la adición de cal, precipitándose el arsénico en forma de arseniato cálcico, pero durante la precipitación se realiza la reacción siguiente:

Na2CO3 + Ca(OH)2 = CO3Ca + 2NaOH

que origina un mayor consumo de cal.

            La suspensión se filtra obteniéndose una disolución que se utiliza para la granulación de las espumas y un fango higroscópico, de manipulación peligrosa por las proyecciones que provoca, ya que produce quemaduras dolorosas de arseniato, y cuyo análisis medio es: As = 15-18 %, CaO = 40 %, Sn < 0,5 % y Sb < 2 %. Este fango no es vendible y se tira a la escombrera.

Extracción del antimonio

Después de la extracción del As y Sn, el plomo se enfría a 420 ºC, y se rellena el cilindro del Harris con 2.000 Kgs de sal regenerada, se pone en marcha la bomba, al mismo tiempo que se adiciona a la sal 75 Kgs/h de nitrato sódico, comenzándose la extracción del antimonio, que se estima a razón de 110 Kgs/h, originándose unas espumas con el 25 % de Sb.

            El consumo de reactivo en esta extracción, es de 0,61 Kgs de nitrato sódico y de 2,12 Kgs de sosa por Kgs de antimonio extraído; de estos 2,12 kgs de sosa, el 15 % (es decir 0,32 Kgs) son necesarios para el Na[Sb(OH)6].

            El proceso de extracción del antimonio se completa con una pequeña oxidación de plomo, lo que se demuestra porque las espumas obtenidas brillan con opalino color amarillo oro.

            Las espumas se granulan con agua y se mantienen en suspensión hasta filtrarlas; el filtrado se evapora para recuperar el NaOH y la torta se lava con agua, obteniéndose antimonio blanco higroscópico y de manejo peligroso, al igual que el fango de arseniato, que se seca, muele en molino de martillos y se criba a tamaños de 60 µ, y este producto tiene: Sb = 48 %, Na = 8 %, Pb = 0,15 %, As < 0,1 %, Sn < 0,3 % y Sb2O3 < 0,05 %.

            Las ventajas de éste método está en la producción de productos intermedios libres de plomo, de manera que también las pérdidas en metal noble son muy pequeñas, además se recuperan las sales utilizadas hasta en un 95 % puras.

Capítulo anterior - Aparato Harris

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