a) Corte: El tamaño de la muestra siempre que se pueda debe ser tal que su manejo no encierre dificultad en la operación.

-Corte por Sierra

 Produce severas condiciones de trabajo en frío y no es ventajoso. El corte mediante este método ocasiona superficies irregulares con valles excesivamente altos, dando como efecto más tiempo de aplicación de las técnicas de preparación de las muestras. Generalmente este tipo de corte es utilizado para extraer probetas de piezas muy grandes, para poder luego proceder con el corte  abrasivo y adecuar la probeta a los requerimientos necesarios.

-Corte por Disco Abrasivo

Este tipo de corte es el más utilizado, ya que la superficie resultante es suave, y el corte se realiza rápidamente. Los discos para los cortes abrasivos, están formados por granos abrasivos (tales como óxido de aluminio o carburo de silicio), aglutinados con goma u otros materiales. Los discos con aglutinantes de goma son  los más usados para corte húmedo; los de resina son para corte en seco.

b)  Montaje de muestras: Con frecuencia, la muestra a preparar, por sus dimensiones o por su forma, no permite ser pulida  directamente, sino que es preciso montarla o embutirla en una pastilla.  El material del que se componen estas puede ser Lucita (resina termoplástica) o Bakelita (resina termoendurecible).

c)  Desbaste: Después de montada la probeta, se inicia el proceso de desbaste sobre una serie de hojas de esmeril o lija con abrasivos más finos, sucesivamente. El proceso de desbaste se divide en 3 fases: Desbaste grosero, Desbaste intermedio y Desbaste final. Cada etapa de preparación de probetas metalograficas debe realizarse muy cuidadosamente para obtener al final una superficie exenta de rayas.

-Desbaste Grosero

Es el desbaste inicial, que tiene como objetivo planear la probeta, lo cual puede hacerse a mano y aun mejor con ayuda de una lijadora de banda. El papel de lija utilizado es de carburo de silicio con granos de 240 o papel de esmeril # 1. En cualquier caso, la presión de la probeta sobre la lija o papel de esmeril debe ser suave, para evitar la distorsión y rayado excesivo del metal.

-Desbaste Intermedio

Se realiza apoyando la probeta sobre el papel de lija o de esmeril, colocado sobre una mesa plana o esrneriladora de banda fija. En esta fase se utilizan los papeles de lija No. 320/340 y 400 o de esmeril # 1/O y 2/O.

-Desbaste Final

Se realiza de la misma forma que los anteriores, con papel de lija No. 600 ó de esmeril # 3/0. En todo caso, en cada fase del desbaste debe tomarse siempre en cuenta el sistema refrigerante. Cada vez que se cambie de papel, debe girarse 90 grados, en dirección perpendicular a la que se seguía con el papel de lija anterior, hasta que las rayas desaparezcan por completo. Se avanza y se facilita mucho las operaciones descritas utilizando una pulidora de discos, a las que se fija los papeles de lija adecuado en cada fase de la operación. Las velocidades empleadas varían de 150 a 250 rpm. En otro caso se pueden utilizar debastadoras fijas o de bandas giratorias.

d)  Pulido:

-Pulido fino

La última aproximación a una superficie plana libre de ralladuras se obtiene mediante una rueda giratoria húmeda cubierta con un paño cargado con partículas abrasivas seleccionadas en su tamaño. En éste sentido, existen muchos abrasivos, prefiriendo a gamma del oxido de aluminio para pulir metales ferrosos, los basados en cobre u oxido de cerio para pulir aluminio, magnesio y sus aleaciones. Otros abrasivos son la pasta de diamante, oxido de cromo y oxido de magnesio. La selección del paño para pulir depende del material que se va a pulir y el propósito del estudio metalográfico.

-Pulido electrolítico

Es una alternativa de mejorar al pulido total pudiendo reemplazar al fino pero muy difícilmente al pulido intermedio. Se realiza colocando la muestra sobre el orificio de la superficie de un tanque que contiene la solución electrolítica previamente seleccionada, haciendo las veces de ánodo. Como cátodo se emplea un material inerte como platino, aleación de níquel, cromo, etc. Dentro del tanque hay unas aspas que contienen en constante agitación al líquido para que circule permanentemente por la superficie atacándola y puliéndola a la vez. Deben controlarse el tiempo, el amperaje, el voltaje y la velocidad de rotación del electrolito para obtener un pulido satisfactorio. Muchas veces después de terminado este pulido la muestra queda con el ataque químico deseado para la observación en el microscopio.

e) Ataque: Permite poner en evidencia la estructura del metal o aleación. Existen diversos métodos de ataque pero el más utilizado es el ataque químico. El ataque químico puede hacerse sumergiendo la muestra con cara pulida hacia arriba en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodón embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o éter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá mas oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecerá más brillante, reflejará más luz y se verá más brillante en el microscopio.

f)  Observación

g) Fotomicrografía