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Capítulo 5:

 Hidrometalurgia. Ensayos

Una vez que el reactivo o reactivos se han seleccionados, se pasará a realizar ensayos discontinuos bien sobre soluciones sintéticas que tiendan al líquido real, o bien directamente con éste. Para continuar con posteridad con ensayos continuos, y finalmente se puede seguir con pruebas a nivel semiindustrial en planta piloto.

Ensayos discontinuos

sCon ellos se pretende determinar el coeficiente de distribución, la capacidad de saturación, el diagrama de equilibrio, la cinética aproximada de extracción, facilitad de separación de fases y a veces las pérdidas de disolventes por solubilidad. Los ensayos se realizan simplemente agitando cantidades determinadas de las dos fases, bien manualmente o mecánicamente (figura 18) y dejando separar las fases a continuación, analizando los dos líquidos.

Ensayos discontinuos de extracción

La comparación de los coeficientes de distribución entre dos o varios disolventes es muy útil cuando se trata de soluciones diluidas. Sin embargo, el valor del mismo puede depender de la concentración de metal en la fase acuosa, como es corriente en el caso de la extracción por cambio de ión. En este último caso también es muy importante saber cuánto es el máximo de metal que puede recibir la fase orgánica o sea la capacidad de saturación, que depende fundamentalmente de la concentración de la misma en reactivo orgánico y de las características de la alimentación acuosa, la capacidad de saturación es decisiva en el establecimiento de los flujos de fase orgánica y acuosa que entran en el sistema con el fin de lograr una buena recuperación y selectividad.

Normalmente, la operación de extracción se realiza en varias etapas con contracorriente. Para obtener información sobre la misma, se determina en el laboratorio un ensayo que permite obtener el diagrama de equilibrio entre distintas fases, desde las más concentradas a las más diluidas. El ensayo consiste en repetir los ensayos de determinación del coeficiente de distribución con cantidades variables de ambas fases. Analizadas ambas se representan los resultados de acuosa en abscisas y orgánica en ordenadas (figura 19). Un buen agente de extracción debe tener un diagrama que generalmente tiene tres partes, una muy próxima al eje de las Y con una subida brusca de la concentración en orgánica para pequeña variación de la concentración de acuosa, una media en que el coeficiente de distribución cambia mucho con el aumento de la concentración de acuosa y una tercera plana en la que el disolvente está completamente cargado (saturado) y no admite más metal, indicándonos cuál es la cantidad mínima de fase orgánica a emplear. A partir del diagrama de equilibrio y para una determinada relación de flujos orgánicos y acuosos se determina el número de pisos teóricos necesarios.

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Fig. 19.- Determinación del diagrama de equilibrio

Con ensayos discontinuos se puede tener también una idea del tiempo de mezcla necesario en los sistemas en que estos tiempos son largos, haciendo ensayos con diferente duración.

También se puede lograr, por ensayos discontinuos, una idea de la facilidad de separación de las fases mezcladas y por consiguiente obtener información sobre las necesidades del decantador. La separación de las fases tiene lugar en dos tiempos: uno primero de rotura de la emulsión (rotura primaria) y otro en que las gotitas finas que quedan se van agrupando en otras mayores y en la masa total. Los ensayos de laboratorio pueden dar una idea de las dificultades que se pueden encontrar sobre todo si se comparan con el comportamiento de otros sistemas conocidos. No obstante hay que señalar que la validez es limitada, pues hay factores como continuidad de la fase orgánica y otros cuya influencia se debe considerar en el diagrama real. Las pruebas para esta magnitud se hacen por ensayos estáticos, considerando distintos tiempos de agitación y sedimentación, o dinámicos mediante un dispositivo que tenga un mezclador y un sedimentador a los cuales se alimentan flujos variables y se mide la anchura de la banda de dispersión en función del área unitaria disponible (figura 20).

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Fig. 20.- Mezclador y sedimentador

Las pérdidas por solubilidad del agente de extracción se miden de forma aproximada determinando su concentración en la fase acuosa, o en la fase orgánica después de haber pasado, en este último caso, unas 100 ó 200 veces su volumen de líquido acuoso.

Mediante los ensayos discontinuos se puede hacer una elección de los disolventes, tener idea de las posibilidades de operación, condiciones en que se debe trabajar y resultados a esperar, especialmente si se hacen ensayos en contracorriente que semejen la marcha continua.

En reextracción se pueden determinar discontinuamente los diagramas de equilibrio para diferentes sistemas de reextracción.

Ensayos continuos

Un paso ulterior en la experimentación es la realización de ensayos continuos, en pequeño equipo con 50-100 ml/min. de alimentación, semejando el diagrama de extracción-reextracción, y lavado o acondicionamiento. Aquí se pueden probar condiciones próximas a las óptimas de los ensayos discontinuos. Los resultados pueden ser definitivos desde el punto de vista químico (consumo de reactivos, rendimientos, calidad de los productos) y también se ponen de manifiesto los efectos debidos al reciclado del disolvente y acumulación de pequeños efectos.

Con este equipo pequeño de vasos de poca altura se suele quedar falto de información por lo que respecta al comportamiento físico. Puede ocurrir que un sistema que experimentalmente no funcione por crecimiento de la emulsión estable de la interfase e inundación del equipo completo, pudiera ser realizable en la práctica en que se tienen mayores alturas de decantadores, por ello conviene hacer también ensayos continuos a pequeña escala pero teniendo alturas industriales.

Ensayos en planta piloto semiindustrial

Con las pruebas indicadas anteriormente se tiene un conocimiento casi completo del problema, y si los resultados son prometedores se puede iniciar los contactos con una casa especializada o seguir la propia investigación con el fin de determinar las pérdidas por arrastre (de gran repercusión económica) e incluso probar un modelo del equipo cuyo empleo se considere. Esto conviene hacerlo a una escala bastante grande 25-50 m3/d pues las pérdidas son pequeñas 0,2-1 l/m3, dependen del líquido en tratamiento, del equipo empleado y de la habilidad del personal. Esta instalación puede servir además para el entrenamiento de personal que sea necesario en la futura instalación comercial. A la vista de la experiencia obtenida se puede asegurar que es una inversión rentable.

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